Atomic Emission Spectroscopy - Instrumental Methods of Analysis B. Pharma 7th Semester

అటామిక్ ఎమిషన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ

లక్ష్యాలు

ఈ సెషన్ తర్వాత విద్యార్థులు చేయగలరు

•       ఫ్లేమ్ ఎమిషన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ మరియు అటామిక్ ఎమిషన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ మధ్య తేడాను గుర్తించండి

•       పరమాణు శోషణ స్పెక్ట్రోఫోటోమీటర్ల సాధనాన్ని వివరించండి

నాన్-ఫ్లేమ్ ఉత్తేజిత మూలాలను ఉపయోగించి అటామిక్ ఎమిషన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ

1. అన్ని మూలకాలను ఉత్తేజపరిచే ఏకైక   ఉత్తేజిత మూలం లేదు
2. విడుదలయ్యే రేడియేషన్ సాధారణంగా UV లేదా కనిపించే ప్రాంతంలో పడే పదునైన బాగా నిర్వచించబడిన పంక్తులను కలిగి ఉంటుంది.
3. ఈ పంక్తుల l యొక్క గుర్తింపు ఈ మూలకాల యొక్క గుణాత్మక విశ్లేషణను అనుమతిస్తుంది, అయితే వాటి తీవ్రత యొక్క కొలతలు పరిమాణాత్మక విశ్లేషణను అనుమతిస్తాయి

ప్రయోజనాలు

1. ppm స్థాయిలో ట్రేస్ ఎలిమెంట్ విశ్లేషణ కోసం అద్భుతమైన పద్ధతి
2. ఆవర్తన పట్టికలోని దాదాపు అన్ని మూలకాల కోసం ఉపయోగించబడుతుంది
3. చాలా చిన్న నమూనాల కోసం ఉపయోగించబడుతుంది, 1 mg కంటే తక్కువ
4. ముందుగా విడిపోవాల్సిన అవసరం లేదు
5. సాపేక్షంగా వేగవంతమైన సాంకేతికత

ప్రతికూలతలు

1. ఖరీదైనది
2. తక్కువ ఖచ్చితత్వం మరియు ఖచ్చితత్వం
3. నమూనాను నాశనం చేస్తోంది
4. ప్రధానంగా లోహాలకు ఉపయోగిస్తారు

అధిక శక్తి ఉత్తేజిత మూలాలు

ప్లాస్మా ఉత్తేజిత మూలాలు

లేజర్

ఆర్క్ మరియు స్పార్క్ ఎమిషన్ స్పెక్ట్రోమెట్రీ (స్పెక్ట్రోగ్రఫీ)

 మైక్రోవేవ్ మరియు ఎక్స్-రే

ప్లాస్మా ఉత్తేజిత మూలాలు

1. ప్లాస్మా అనేది గణనీయమైన సంఖ్యలో సానుకూల మరియు ప్రతికూల అయాన్లు, ఉచిత ఎలక్ట్రాన్లు మరియు తటస్థ కణాలను కలిగి ఉన్న అత్యంత అయనీకరణం చేయబడిన వాయువు యొక్క మేఘం.
2. ప్లాస్మా మూలాలు 7000 మరియు 15000 K మధ్య అధిక ఉష్ణోగ్రతల వద్ద పనిచేస్తాయి. అందువల్ల, ఇది జ్వాల ద్వారా ఉత్పత్తి చేయబడిన దానికంటే ఎక్కువ సంఖ్యలో ఉత్తేజిత ఉద్గార అణువులను, ముఖ్యంగా UV ప్రాంతంలో ఉత్పత్తి చేస్తుంది.
3. ఈ సాంకేతికతను ఉపయోగించి, నత్రజని లేదా ఆర్గాన్ వంటి క్యారియర్ గ్యాస్‌లో విద్యుత్‌గా ఉత్పత్తి చేయబడిన ప్లాస్మా ద్వారా ఉత్తేజితం పనిచేస్తుంది.

ఆర్గాన్ ప్లాస్మా మూలాల యొక్క ప్రధాన రకాలు

1. ప్రేరకంగా కపుల్డ్ ప్లాస్మా; ICP
2. డైరెక్ట్ కరెంట్ ప్లాస్మా; డిసిపి
3. మైక్రోవేవ్-ప్రేరిత ప్లాస్మా ఇటీవల స్పెక్ట్రో-కెమికల్ విశ్లేషణ పద్ధతులకు పరిచయం చేయబడింది.

ప్రేరకంగా కపుల్డ్ ప్లాస్మా; ICP

ఆర్గాన్ వాయువు క్వార్ట్జ్ ట్యూబ్ ద్వారా పైకి ప్రవహిస్తుంది, దాని చుట్టూ రాగి లేదా సెలీనోయిడ్ ఇండక్షన్ కాయిల్‌తో చుట్టబడి ఉంటుంది.

రేడియో ఫ్రీక్వెన్సీ AC జనరేటర్ ద్వారా కాయిల్ శక్తివంతం చేయబడి, లోపల ప్రవహించే వాయువుపై మార్చగల అయస్కాంత క్షేత్రాన్ని సృష్టిస్తుంది. ఇది వాయువులో ప్రసరించే ప్రవాహాన్ని ప్రేరేపిస్తుంది, ఇది దానిని వేడి చేస్తుంది.

ఆర్గాన్ తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద కండక్టర్ కాదు, కానీ దానిని వేడి చేయడం ద్వారా విద్యుత్ వాహకత్వం అవుతుంది. ఇండక్షన్ ఆర్క్ లేదా వేడిచేసిన గ్రాఫైట్ రాడ్ ద్వారా ప్రారంభించబడుతుంది.

ఇది బహుళ మూలకాల నిర్ధారణకు ఉపయోగించబడుతుంది

డైరెక్ట్ కరెంట్, DCP

ఇది రెండు గ్రాఫైట్ ఎలక్ట్రోడ్ల మధ్య అధిక-వోల్టేజ్ ఉత్సర్గాన్ని కలిగి ఉంటుంది. ఇటీవలి డిజైన్ విలోమ Y-ఆకారంలో అమర్చబడిన మూడవ ఎలక్ట్రోడ్‌ను ఉపయోగిస్తుంది, ఇది ఉత్సర్గ స్థిరత్వాన్ని మెరుగుపరుస్తుంది.

నమూనా 1 ml/min ప్రవాహం రేటుతో నెబ్యులైజ్ చేయబడింది. ఆర్గాన్ క్యారియర్ గ్యాస్‌గా ఉపయోగించబడుతుంది. అధిక-వోల్టేజ్ ద్వారా అయనీకరణం చేయబడిన ఆర్గాన్ కరెంట్‌ను నిలబెట్టుకోగలదు.

DCP సాధారణంగా ICP కంటే తక్కువ గుర్తింపు పరిమితులను కలిగి ఉంటుంది.   అయితే, ICP కంటే DCP తక్కువ ఖరీదు.

ప్లాస్మా ఉత్తేజిత మూలం యొక్క ప్రయోజనాలు:

1- నమూనాను ఒక నెబ్యులైజర్ ద్వారా సొల్యూషన్ రూపంలో ప్రవేశపెట్టవచ్చు (పరిమాణాత్మక విశ్లేషణకు సులభం).

2- ఇది పరిమాణాత్మక బహుళ మూలకాల నిర్ణయాలకు అనుకూలంగా ఉంటుంది

3- ప్లాస్మా యొక్క అధిక ఉష్ణోగ్రత మంటలో ఉన్న అనేక రసాయన జోక్యాలను తొలగిస్తుంది

4- ఇది వక్రీభవన (ఆక్సైడ్ ఏర్పడే) మూలకాలకు బాగా సరిపోతుంది ఉదా P, Ur మరియు టంగెస్టన్ మరియు Zn మరియు Cd వంటి కష్టతరమైన ఉత్తేజిత మూలకాలకు.

5- ఉద్గార తీవ్రత-వర్సెస్-కేంద్రీకరణ పరిధి చాలా విస్తృతమైన డైనమిక్ పరిధుల విశ్లేషణలపై సరళంగా ఉంటుంది.

లేజర్ ఉత్తేజిత మూలం

నమూనాను ఆవిరి చేయడానికి లేజర్ పుంజం ఉపయోగించబడుతుంది, ఇది విద్యుత్తో ఉత్తేజితమవుతుంది.

విద్యుత్ ఉత్సర్గను ఉత్పత్తి చేయడానికి ఉపయోగించే రెండు ఎలక్ట్రోడ్‌ల క్రింద నమూనా లోడ్ చేయబడుతుంది.

రూబీ లేజర్ అప్పుడు ఉపరితలంపై మైక్రోస్కోప్ ద్వారా కేంద్రీకరించబడుతుంది. లేజర్ నుండి వచ్చే శక్తి ఒక తీవ్రమైన స్థానిక హాట్ స్పాట్‌కు కారణమవుతుంది, ఇది నమూనా యొక్క చిన్న పరిమాణాన్ని ఆవిరి చేస్తుంది.

ఆవిరి సర్క్యూట్లు ఎలక్ట్రోడ్లు మరియు విద్యుత్ ఉత్సర్గ ఏర్పడుతుంది, ఇది ఆవిరిలో లోహాలను ఉత్తేజపరుస్తుంది. ఉత్తేజిత లోహాలు సాధారణ ఉద్గార వర్ణపటాలను విడుదల చేస్తాయి, వీటిని ఎప్పటిలాగే సేకరించి కొలుస్తారు.

లేజర్ ఉత్తేజిత మూలం యొక్క ప్రయోజనాలు

1. లేజర్ ఉత్తేజితం అధిక సాంద్రత కలిగిన ప్లాస్మాను ఉత్పత్తి చేస్తుంది మరియు ఘన పదార్థాల స్పెక్ట్రోకెమికల్ విశ్లేషణకు ఉపయోగించబడుతుంది.
2. స్థానికీకరణ ప్రభావం 50 µm వ్యాసం కలిగిన ప్రాంతాలను పరీక్షించడానికి అనుమతిస్తుంది, జీవ పరిశోధకుడికి సేంద్రియ పదార్థాలను నాశనం చేయకుండా వ్యక్తిగత కణాల లోపలి భాగాలను పరిశీలించగల సాధనాన్ని అందిస్తుంది.
3. లేజర్ ప్రేరేపణలో, నమూనా విద్యుత్తుగా నిర్వహించాల్సిన అవసరం లేదు.

పరిమాణాత్మక విశ్లేషణ

అంతర్గత ప్రమాణాన్ని ఉపయోగించడం

నమూనా మరియు మాతృక యొక్క కూర్పు తెలియకపోతే. అంతర్గత ప్రమాణం తెలియని మరియు అమరిక ప్రమాణాలకు జోడించబడింది.

అంతర్గత ప్రమాణం ఉండాలి

1. అస్థిరత మరియు రసాయన ప్రతిచర్య రేటులో నిర్ణయించబడే మూలకాన్ని పోలి ఉంటుంది.

2. నమూనా ఉద్గార రేఖకు అదే స్పెక్ట్రల్ సమీపంలో కొలవగల ఉద్గార రేఖను కలిగి ఉండండి.

3. ఇది అసలు నమూనాలో కూడా ఉండకూడదు.

అప్పుడు, మూలకం యొక్క తీవ్రతల నిష్పత్తిని అంతర్గత-ప్రామాణిక మూలకం వర్సెస్ మూలకం యొక్క ఏకాగ్రతకు ప్లాట్ చేయడం ద్వారా, ఏదైనా హెచ్చుతగ్గులకు పరిహారం చెల్లించాలి.

ప్రామాణిక జోడింపు పద్ధతి

నమూనా మాతృక ద్వారా పరిచయం చేయబడిన రసాయన మరియు వర్ణపట జోక్యాలను పాక్షికంగా లేదా పూర్తిగా ఎదుర్కోవడానికి.

AES యొక్క అప్లికేషన్లు (నాన్-జ్వాల ఉత్తేజిత మూలాలను ఉపయోగించడం)

AES అనేది చాలా లోహాల గుణాత్మక మరియు పరిమాణాత్మక నిర్ణయానికి వేగవంతమైన పద్ధతి.

ఇది జ్వాల మరియు పరమాణు శోషణ పద్ధతుల కంటే గొప్పది. జ్వాల ఉద్గార స్పెక్ట్రోస్కోపీ కొన్ని మూలకాలకు మాత్రమే మంచిది అనే పరిమితులను కలిగి ఉంటుంది, అయితే పరమాణు శోషణ పద్ధతులకు ప్రతి మూలకానికి ప్రత్యేక మూల దీపం అవసరం. AES పద్ధతులు; చాలా సున్నితమైనది, జీవ నమూనాల విశ్లేషణలో అనేక అప్లికేషన్లు ఉన్నాయి.

ఉదాహరణల కోసం:

1. యాంటీకాన్సర్ ఔషధాలను కలిగి ఉన్న ప్లాటినం యొక్క పరిపాలన తర్వాత శరీర ద్రవాలు మరియు కణజాలాలలో ప్లాటినం యొక్క మూల్యాంకనం
2. జీవ ద్రవాలు మరియు పర్యావరణ నమూనాలలో సేంద్రీయ మరియు అకర్బన Se సమ్మేళనాల నిర్ధారణ
3. Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni మరియు Pb వంటి ట్రేస్ ఎలిమెంట్‌ల నిర్ధారణ
4. సాధారణ శరీర జీవక్రియలో పాల్గొనే ముఖ్యమైన ట్రేస్ ఎలిమెంట్‌గా సిలికాన్ గుర్తించబడింది.

సారాంశం

•       AAS నాన్-జ్వాల శక్తి వనరులను ఉపయోగించుకుంటుంది

•       శక్తి వనరులు ఇండక్టివ్లీ కపుల్డ్ ప్లాస్మా, డైరెక్ట్ కరెంట్ ప్లాస్మా   మరియు లేజర్ ఉత్తేజిత మూలాలు

•       విడుదలయ్యే రేడియేషన్ సాధారణంగా UV లేదా కనిపించే ప్రాంతంలో పడే పదునైన బాగా నిర్వచించబడిన పంక్తులను కలిగి ఉంటుంది.

•       ఈ పంక్తుల l యొక్క గుర్తింపు ఈ మూలకాల యొక్క గుణాత్మక విశ్లేషణను అనుమతిస్తుంది, అయితే వాటి తీవ్రత యొక్క కొలతలు పరిమాణాత్మక విశ్లేషణను అనుమతిస్తాయి

PDF గమనికల కోసం డౌన్‌లోడ్ బటన్‌పై క్లిక్ చేయండి