Atomic Absorption spectroscopy - Instrumental Methods of Analysis B. Pharma 7th Semester

అటామిక్ అబ్సార్ప్షన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ

లక్ష్యాలు

ఈ సెషన్ తర్వాత విద్యార్థులు చేయగలరు

•       పరమాణు శోషణ స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ సూత్రం   మరియు సాధనాన్ని వివరించండి 

•       అటామిక్ శోషణ స్పెక్ట్రోస్కోపీ మరియు జ్వాల ఫోటోమెట్రీ మధ్య తేడాను గుర్తించండి

అటామిక్ అబ్సార్ప్షన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ

అటామిక్ అబ్సార్ప్షన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ అనేది వాయు స్థితిలోని తటస్థ (గ్రౌండ్ స్టేట్) పరమాణువుల ద్వారా రేడియంట్ ఎనర్జీని శోషించడాన్ని అధ్యయనం చేస్తుంది.

హాలో కాథోడ్ లాంప్

ఎమిషన్ అనేది కాథోడ్‌లోని ఫారమ్ ఎలిమెంట్స్, ఇవి గ్యాస్ ఫేజ్‌లోకి చొచ్చుకుపోతాయి

ఎలక్ట్రోడ్‌లెస్ డిశ్చార్జ్ లాంప్స్, EDL

Hg లేదా As వలె సులభంగా ఆవిరైన మూలకాల కోసం

AAS మరియు AES కోసం ఉపయోగించబడుతుంది

బోలు కాథోడ్ కంటే చాలా ఎక్కువ రేడియేషన్ తీవ్రతలను ఇవ్వండి

ఎలక్ట్రోడ్ లేదు, కానీ బదులుగా , జడ వాహక వాయువు రేడియో ఫ్రీక్వెన్సీ లేదా మైక్రోవేవ్ రేడియేషన్ → ప్లాస్మా నిర్మాణం యొక్క తీవ్రమైన క్షేత్రం ద్వారా శక్తిని పొందుతుంది, ఇది లోపల లోహం యొక్క ఉత్తేజాన్ని కలిగిస్తుంది.

శోషణ స్థాయి:

గ్రహించిన కాంతి మొత్తం = ( π e ² /mc ² )Nf

ఎక్కడ:

e = ఎలక్ట్రానిక్ ఛార్జ్,    m = ఎలక్ట్రాన్ ద్రవ్యరాశి

c = కాంతి వేగం, N = కాంతిని గ్రహించగల మొత్తం అణువుల సంఖ్య          

f = కాంతిని గ్రహించే ప్రతి పరమాణువు సామర్థ్యం

π , e, m మరియు c స్థిరాంకాలు, కాబట్టి

గ్రహించిన కాంతి మొత్తం = స్థిరం x Nf

అదే పదార్ధానికి f కూడా స్థిరంగా ఉంటుంది కాబట్టి

A & C

అంతరాయాలు

వర్ణపట అంతరాయాలు

1. అంతరాయం కలిగించే జాతి యొక్క శోషణ రేఖ అతివ్యాప్తి చెందినప్పుడు లేదా విశ్లేషణ శోషణ రేఖకు దగ్గరగా ఉన్నప్పుడు అవి ఉత్పన్నమవుతాయి, తద్వారా మోనోక్రోమేటర్ ద్వారా స్పష్టత అసాధ్యం అవుతుంది. ఉదా. Ca సమక్షంలో Mg.

2. అవి బ్యాండ్ లేదా నిరంతర స్పెక్ట్రా నుండి సంభవిస్తాయి, ఇవి జ్వాలలో మిగిలి ఉన్న అణువులు లేదా సంక్లిష్ట అయాన్ల శోషణ కారణంగా ఏర్పడతాయి.

3. అవి జ్వాల నేపథ్య స్పెక్ట్రం నుండి ఉత్పన్నమవుతాయి.

దిద్దుబాటు :

1. ఇది మరొక వర్ణపట రేఖకు మారడానికి ఉపయోగకరంగా ఉండవచ్చు

2. రెండు లైన్ల దిద్దుబాటు పద్ధతి: (వాయిద్య దిద్దుబాటు)

    ఇది మూలం నుండి ఒక పంక్తిని సూచనగా ఉపయోగిస్తుంది.   పంక్తి విశ్లేషణ రేఖకు వీలైనంత దగ్గరగా ఉండాలి కానీ విశ్లేషణ ద్వారా గ్రహించకూడదు.   షరతులు నెరవేరినట్లయితే, క్రమాంకనం సమయంలో గమనించిన దాని నుండి సూచన లైన్‌లో ఏదైనా తగ్గుదల నమూనా యొక్క మాతృక ద్వారా శోషణ నుండి పుడుతుంది.

రసాయన అంతరాయాలు

విశ్లేషణ యొక్క వాయు అణువుల ఉత్పత్తిని నిరోధించే అటామైజేషన్ సమయంలో సంభవిస్తుంది.   స్పెక్ట్రల్ వాటి కంటే అవి సర్వసాధారణం. 

రసాయన అంతరాయాలు రకాలు

1. స్థిరమైన సమ్మేళనాల నిర్మాణం: → మంటలో నమూనా యొక్క అసంపూర్ణ విచ్ఛేదనం
2. వక్రీభవన ఆక్సైడ్ల నిర్మాణం: → ఇది పరమాణువులలోకి విడదీయడంలో విఫలమవుతుంది

ఉదాహరణలు

1. Detn. సల్ఫేట్ లేదా ఫాస్ఫేట్ సమక్షంలో Ca
2. _{మంటలో O 2} మరియు OH జాతులతో చర్య ద్వారా TiO ₂ , V ₂ O ₅ లేదా Al ₂ O ₃ యొక్క స్థిరమైన వక్రీభవన ఆక్సైడ్లు ఏర్పడటం

అధిగమించటం

1. మంట ఉష్ణోగ్రతలో పెరుగుదల. → ఉచిత వాయు పరమాణువుల నిర్మాణం

 ఉదా Al ₂ O ₃ అసిటలీన్-నైట్రస్ ఆక్సైడ్ మంటలో తక్షణమే విడదీయబడుతుంది

2. విడుదల చేసే ఏజెంట్ల ఉపయోగం:    MX   + R   → RX   + M   ex.   ఫాస్ఫేట్ సమక్షంలో Ca యొక్క Detn   

  (Ca - ఫాస్ఫేట్ + SrCl ₂ → Sr-ఫాస్ఫేట్ + Ca అణువులు) లేదా (Ca – ఫాస్ఫేట్ + EDTA → Ca-EDTA సులభంగా విడదీయబడిన కాంప్లెక్స్).

3. నమూనా లేదా అంతరాయం కలిగించే మూలకాల యొక్క ద్రావకం వెలికితీత

అయనీకరణ అంతరాయాలు

మంటలోని అణువుల అయనీకరణం → శోషణ లేదా ఉద్గారాన్ని తగ్గిస్తుంది

అధిగమించండి :  1. నమూనా మాజీకి సంతృప్తికరంగా ఉండే అతి తక్కువ ఉష్ణోగ్రతను ఉపయోగించడం. ఎసిటిలీన్ -N, K, Ca, Ba వంటి సులభంగా అయనీకరణం చేయబడిన మూలకాల కోసం గాలిని ఉపయోగించకూడదు

2. అయనీకరణ అణిచివేత (సోల్న్ ఆఫ్ కేషన్ నమూనా కంటే తక్కువ అయనీకరణ సంభావ్యతను కలిగి ఉంటుంది, ఉదా. కె-సోల్న్‌ను Ca లేదా బా సోల్న్‌కి కలపడం.   Ca → Ca ²⁺ + 2e      K → K ⁺  + e

శారీరక అంతరాయాలు

1. గ్యాస్ ప్రవాహం రేటులో వైవిధ్యం
2. నమూనా స్నిగ్ధతలో వైవిధ్యం
3. మంట ఉష్ణోగ్రతలో మార్పు.

అధిగమించండి:  1. నిరంతర క్రమాంకనం ద్వారా

                              2. అంతర్గత ప్రమాణాన్ని ఉపయోగించడం

AAS యొక్క ప్రయోజనాలు: చాలా సున్నితమైనవి.            

                                                      వేగంగా.

AAS యొక్క ప్రతికూలతలు:  ప్రతి మూలకం కోసం బోలు కాథోడ్ దీపం.

                                                     ఖరీదైన మూలకం.

 

అటామిక్ అబ్సార్ప్షన్ మరియు ఫ్లేమ్ ఎమిషన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ మధ్య సంబంధం

అటామిక్ శోషణ	ఫ్లేమ్ ఎమిషన్
1.   ఉత్తేజిత పరమాణువులు గ్రహించిన రేడియేషన్‌ను కొలుస్తుంది	1.   ఉత్తేజిత పరమాణువులు విడుదల చేసే రేడియేషన్‌ను కొలుస్తుంది
2.   ఉత్తేజిత పరమాణువుల సంఖ్యపై మాత్రమే ఆధారపడి ఉంటుంది	2. ఉత్తేజిత పరమాణువుల సంఖ్యపై   మాత్రమే ఆధారపడి ఉంటుంది
3.   శోషణ తీవ్రత మంట యొక్క ఉష్ణోగ్రత ద్వారా ప్రభావితం కాదు	3.   జ్వాల యొక్క ఉష్ణోగ్రత వైవిధ్యం ద్వారా ఉద్గార తీవ్రత బాగా ప్రభావితమవుతుంది

సారాంశం

•       అటామిక్ అబ్సార్ప్షన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ అనేది వాయు స్థితిలోని తటస్థ (గ్రౌండ్ స్టేట్) పరమాణువుల ద్వారా రేడియంట్ ఎనర్జీని శోషించడాన్ని అధ్యయనం చేస్తుంది.

•       హాలో కాథోడ్ దీపం రేడియేషన్ మూలం.

•       గ్రహించిన కాంతి మొత్తం = ( π e ² /mc ² )Nf

ఎక్కడ:

e = ఎలక్ట్రానిక్ ఛార్జ్,    m = ఎలక్ట్రాన్ ద్రవ్యరాశి

c = కాంతి వేగం,           N = కాంతిని గ్రహించగల మొత్తం అణువుల సంఖ్య

f = కాంతిని గ్రహించే ప్రతి పరమాణువు సామర్థ్యం

π , e, m మరియు c స్థిరాంకాలు,

PDF గమనికల కోసం డౌన్‌లోడ్ బటన్‌పై క్లిక్ చేయండి