Fourier Transform Infra-red spectrophotometers - Instrumental Methods of Analysis B. Pharma 7th Semester

ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ ఇన్‌ఫ్రా-రెడ్ స్పెక్ట్రోఫోటోమీటర్లు

లక్ష్యాలు

ఈ సెషన్ తర్వాత విద్యార్థులు చేయగలరు

• ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ ఇన్‌ఫ్రా-రెడ్ స్పెక్ట్రోఫోటోమీటర్‌ల నిర్మాణం మరియు పనిని వివరించండి

• చెదరగొట్టే రకమైన సాధనాల కంటే FTIR యొక్క ప్రయోజనాలను వివరించండి

ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ IR

v ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ (FT-IR) స్పెక్ట్రోమెట్రీ అనేది డిస్పర్సివ్ సాధనాలు ప్రధానంగా నెమ్మదిగా స్కానింగ్ ప్రక్రియతో ఎదురయ్యే పరిమితులను అధిగమించడానికి అభివృద్ధి చేయబడింది.

v ఇంటర్‌ఫెరోమీటర్ అని పిలువబడే చాలా సులభమైన ఆప్టికల్ పరికరాన్ని ఉపయోగించే ఒక పరిష్కారం అభివృద్ధి చేయబడింది . ఇంటర్‌ఫెరోమీటర్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ పౌనఃపున్యాలన్నింటినీ "ఎన్‌కోడ్" కలిగి ఉన్న ఒక ప్రత్యేకమైన సిగ్నల్‌ను ఉత్పత్తి చేస్తుంది. సిగ్నల్ చాలా త్వరగా కొలవబడుతుంది, సాధారణంగా ఒక సెకను లేదా అంతకంటే ఎక్కువ క్రమంలో.

FTIR వ్యవస్థలు

మెకానికల్ ఆపరేషన్

• మైఖేల్సన్ ఇంటర్‌ఫెరోమీటర్ ఉపయోగించి స్పెక్ట్రల్ సమాచారాన్ని ఎన్‌కోడ్ చేయండి (మాడ్యులేట్ చేయండి) .

గణిత ఆపరేషన్

• స్పెక్ట్రమ్ (డీకోడింగ్) ఉత్పత్తి చేయడానికి ఎన్కోడ్ చేయబడిన సమాచారం యొక్క కంప్యూటర్ ప్రాసెసింగ్.

ఆప్టికల్ రేఖాచిత్రం మిచెల్సన్ ఇంటర్ఫెరోమీటర్

జోక్యం అనేది తరంగాలను అధిగమించడం

లైట్ సోర్స్ స్పెక్ట్రం మరియు ఇంటర్‌ఫెరోగ్రామ్ మధ్య సంబంధం (ఇంటర్‌ఫెరోమీటర్ నుండి సిగ్నల్ అవుట్‌పుట్)

మాడ్యులేషన్ తర్వాత కూడా టైమ్ డొమైన్ సిగ్నల్ ఫ్రీక్వెన్సీ డొమైన్‌లోని అదే సమాచారాన్ని కలిగి ఉందని గమనించండి .

మిచెల్సన్ ఇంటర్‌ఫెరోమీటర్ (మెకానికల్ ఆపరేషన్)

v చాలా ఇంటర్‌ఫెరోమీటర్‌లు బీమ్‌స్ప్లిటర్‌ను ఉపయోగిస్తాయి, ఇది ఇన్‌కమింగ్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ బీమ్‌ను తీసుకుంటుంది మరియు దానిని రెండు ఆప్టికల్ కిరణాలుగా విభజిస్తుంది. ఒక పుంజం ఒక ఫ్లాట్ అద్దంపై ప్రతిబింబిస్తుంది, అది స్థిరంగా ఉంటుంది . ఇతర పుంజం ఒక ఫ్లాట్ మిర్రర్‌పై ప్రతిబింబిస్తుంది, ఇది ఈ అద్దం బీమ్‌స్ప్లిటర్ నుండి చాలా తక్కువ దూరం (సాధారణంగా కొన్ని మిల్లీమీటర్లు) కదలడానికి వీలు కల్పిస్తుంది.

v ఒక పుంజం ప్రయాణించడం స్థిరమైన పొడవు మరియు మరొకటి దాని అద్దం కదులుతున్నప్పుడు నిరంతరం మారుతూ ఉంటుంది కాబట్టి, ఇంటర్‌ఫెరోమీటర్ నుండి నిష్క్రమించే సిగ్నల్ ఈ రెండు కిరణాలు ఒకదానికొకటి " అంతరాయం కలిగించడం" ఫలితంగా ఉంటుంది. ఫలిత సిగ్నల్‌ను ఇంటర్‌ఫెరోగ్రామ్ అని పిలుస్తారు , ఇది సిగ్నల్‌ను రూపొందించే ప్రతి డేటా పాయింట్ మూలం నుండి వచ్చే ప్రతి ఇన్‌ఫ్రారెడ్ ఫ్రీక్వెన్సీ గురించి సమాచారాన్ని కలిగి ఉంటుంది.

ఫోరియర్ పరివర్తన (గణిత ఆపరేషన్)

ఒక గుర్తింపును చేయడానికి విశ్లేషకుడికి ఫ్రీక్వెన్సీ స్పెక్ట్రమ్ (ప్రతి వ్యక్తి ఫ్రీక్వెన్సీ వద్ద తీవ్రత యొక్క ప్లాట్ ) అవసరం కాబట్టి, కొలిచిన ఇంటర్‌ఫెరోగ్రామ్ సిగ్నల్‌ను నేరుగా అర్థం చేసుకోవడం సాధ్యం కాదు. వ్యక్తిగత పౌనఃపున్యాలను “ డీకోడింగ్ ” చేసే సాధనం అవసరం. ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫర్మేషన్ అనే ప్రసిద్ధ గణిత సాంకేతికత ద్వారా దీనిని సాధించవచ్చు . ఈ పరివర్తన కంప్యూటర్ ద్వారా నిర్వహించబడుతుంది, ఇది విశ్లేషణ కోసం కావలసిన స్పెక్ట్రల్ సమాచారాన్ని వినియోగదారుకు అందిస్తుంది.

FT-IR సారాంశం

నేపథ్య స్పెక్ట్రం

Ø అన్ని IR కొలతల కోసం నేపథ్య స్పెక్ట్రం ( బీమ్‌లో నమూనా లేకుండా) తప్పనిసరిగా సేకరించబడాలి. " శాతం ట్రాన్స్‌మిటెన్స్ "ని నిర్ణయించడానికి బీమ్‌లోని నమూనాతో కొలతతో దీనిని పోల్చవచ్చు . అనేక నమూనా కొలతల కోసం ఒకే నేపథ్య కొలతను ఉపయోగించవచ్చు ఎందుకంటే ఈ స్పెక్ట్రం పరికరం మరియు దాని పర్యావరణం యొక్క లక్షణం.

Ø వాతావరణంలోని నీరు మరియు కార్బన్ డయాక్సైడ్ నుండి బలమైన నేపథ్య శోషణను ఆప్టికల్ బెంచ్‌ను జడ వాయువుతో లేదా పొడి కార్బన్ డయాక్సైడ్‌తో ప్రక్షాళన చేయడం ద్వారా తగ్గించవచ్చు – స్క్రబ్డ్ ఎయిర్ .

FTIR సిస్టమ్ యొక్క స్కీమాటిక్ ఇలస్ట్రేషన్

FT-IR ప్రయోజనాలు

1- ఫెల్గెట్ (మల్టీప్లెక్స్) అడ్వాంటేజ్

వేగవంతమైనది: IR సాధనాలను చెదరగొట్టడంలో మోనోక్రోమేటర్ నుండి లభించే చిన్న వేవ్‌బ్యాండ్‌ల క్రమాన్ని విశ్లేషించడానికి బదులుగా మూలం యొక్క అన్ని పౌనఃపున్యాలు ఏకకాలంలో డిటెక్టర్‌ను చేరుకుంటాయి (శక్తి మొత్తం డిటెక్టర్‌లో అన్ని సమయాలలో ఉంటుంది).

– ఒక సెకను లేదా అంతకంటే తక్కువ వ్యవధిలో మొత్తం స్పెక్ట్రం కోసం డేటాను పొందండి.

• శబ్దం నిష్పత్తికి సిగ్నల్‌ను మెరుగుపరచండి (S/N నిష్పత్తి):

వేగవంతమైన స్కాన్‌లు అనేక స్కాన్‌ల రికార్డింగ్ మరియు సగటును ఎనేబుల్ చేస్తాయి.

2- కోన్స్ అడ్వాంటేజ్ (ఫ్రీక్వెన్సీ ఖచ్చితత్వం ప్రయోజనం)

• FT-వాయిద్యాలలో లేజర్ ఎందుకు ఉంది?

ఇంటర్‌ఫెరోగ్రామ్ నిరంతరం రీకోడ్ చేయబడదు, కానీ విభిన్న డేటా పాయింట్‌లను అందించడానికి వివిక్త వ్యవధిలో నమూనా చేయబడుతుంది. డేటా పాయింట్ల మధ్య అంతరం ఎంత దగ్గరగా ఉంటే, స్పెక్ట్రమ్ యొక్క వేవ్‌నంబర్ పరిధి పెరుగుతుంది.

ఏకవర్ణ దృశ్యమాన He-Ne లేజర్ పుంజం పాలీక్రోమాటిక్ IR కాంతితో పాటుగా ఒకే తరంగదైర్ఘ్యం ఇంటర్‌ఫెరోగ్రామ్‌ను అందించడానికి పంపబడుతుంది , ఇది IR (తక్కువ తరంగదైర్ఘ్యం) కంటే చాలా వేగంగా డోలనం చేస్తుంది .

డేటా పాయింట్ యొక్క సముపార్జన ఈవెంట్‌లను ట్రిగ్గర్ చేయడానికి లేజర్ అంతర్గత గడియారం వలె ఉపయోగించబడుతుంది.

లేజర్ ఇంటర్‌ఫెరోగ్రామ్ యొక్క ప్రతి జీరో పాయింట్ వద్ద IR డేటా పాయింట్‌లు తీసుకోబడవచ్చు .

FTIR సాధనాలు He-Ne లేజర్‌ను అంతర్గత తరంగదైర్ఘ్యం అమరిక ప్రమాణంగా ఉపయోగిస్తాయి. ఈ సాధనాలు స్వీయ-క్యాలిబ్రేటింగ్ మరియు వినియోగదారు ద్వారా క్రమాంకనం చేయవలసిన అవసరం లేదు.

వేవ్‌నంబర్ పొజిషన్‌ల యొక్క ఖచ్చితమైన పునరుత్పత్తి స్పెక్ట్రమ్ యొక్క రిజల్యూషన్‌ను పెంచుతుంది మరియు ఒకదానికొకటి చాలా దగ్గరగా ఉన్న ప్రక్కనే ఉన్న శిఖరాల మధ్య తేడాను సులభతరం చేస్తుంది ( అధిక పరిష్కార శక్తి ).

ఫ్రీక్వెన్సీ ఖచ్చితత్వం సిగ్నల్ సగటును అత్యంత ఖచ్చితమైనదిగా చేస్తుంది మరియు తద్వారా S/N నిష్పత్తిలో మరింత మెరుగుదలని జోడిస్తుంది.

3- జాక్వినోట్ (త్రూపుట్) అడ్వాంటేజ్

• కొన్ని ఆప్టికల్ ఎలిమెంట్స్ మరియు చీలికలు లేవు (రేడియేషన్ యొక్క ఎక్కువ నిర్గమాంశ)

– డిటెక్టర్ అసలు కాంతి మూలం యొక్క శక్తిలో 50% వరకు పొందుతుంది (డిస్పర్షన్ స్పెక్ట్రోమీటర్ కంటే చాలా పెద్దది)

– ఇది కొలత యొక్క సున్నితత్వాన్ని మెరుగుపరుస్తుంది మరియు S/N నిష్పత్తిలో మరింత మెరుగుదలకు కారణమవుతుంది.

4- విచ్చలవిడి కాంతి లేదు

• FT ప్రయోగం మూలాధార రేడియేషన్‌ను మాడ్యులేట్ చేస్తుంది మరియు ఆ తర్వాత మాడ్యులేటెడ్ రేడియేషన్‌ను మాత్రమే గుర్తిస్తుంది కాబట్టి, స్కానింగ్ పరికరాలలో ఉన్నటువంటి విచ్చలవిడి కాంతి సమస్యలు తప్పనిసరిగా ఉండవు.

• డిటెక్టర్‌కు చేరే ఏదైనా విచ్చలవిడి కాంతి వర్ణపటంలో చేర్చబడదు ఎందుకంటే అది మాడ్యులేట్ చేయబడదు. అందువల్ల కొలత సమయంలో లోపాలు సంభవించే అవకాశం లేదు (ఖచ్చితమైన పరిమాణాత్మక విశ్లేషణ).

FT-IR ప్రయోజనాల సారాంశం

• వేగం ఎందుకంటే అన్ని ఫ్రీక్వెన్సీలు ఏకకాలంలో కొలుస్తారు .

• FT-IRతో సున్నితత్వం నాటకీయంగా మెరుగుపడింది; డిటెక్టర్లు చాలా సున్నితంగా ఉంటాయి, ఆప్టికల్ నిర్గమాంశ చాలా ఎక్కువగా ఉంటుంది , శబ్దం నిష్పత్తికి ఎక్కువ సిగ్నల్ ఉంటుంది .

• మెకానికల్ సింప్లిసిటీ ఇంటర్‌ఫెరోమీటర్‌లో కదిలే అద్దం మాత్రమే పరికరంలో నిరంతరం కదిలే భాగం . అందువలన, మెకానికల్ బ్రేక్డౌన్ చాలా తక్కువ అవకాశం ఉంది.

• అంతర్గతంగా క్రమాంకనం చేయబడింది ఈ సాధనాలు He-Ne లేజర్‌ను అంతర్గత తరంగదైర్ఘ్యం క్రమాంకనం ప్రమాణంగా ఉపయోగిస్తాయి .ఈ సాధనాలు స్వీయ-కాలిబ్రేటింగ్ మరియు వినియోగదారు ద్వారా ఎప్పటికీ క్రమాంకనం చేయవలసిన అవసరం లేదు.

IR పద్ధతులను ఉపయోగించి పొందిన విశ్లేషణాత్మక సమాచారం

నేను) గుణాత్మకమైనది

a) ఫంక్షనల్ గ్రూప్ రీజియన్ (4000- 1300 సెం.మీ -1⁾ , వేలిముద్ర ప్రాంతం (1300- 910 సెం.మీ^-1 ), సుగంధ ప్రాంతం (910- 650 సెం.మీ^-1 ) యొక్క వివరణ ద్వారా నిర్మాణాత్మక స్పష్టీకరణ.

బి) తెలియని సమ్మేళనంతో సరిపోలే సూచన IR స్పెక్ట్రమ్‌ను కనుగొనడానికి సమ్మేళనం గుర్తింపు .

c) IR ఎక్కువగా వేగవంతమైన గుణాత్మకంగా ఉపయోగించబడుతుంది కానీ పరిమాణాత్మక విశ్లేషణ కాదు.

II) పరిమాణాత్మక

A = abc

శోషణ బ్యాండ్ యొక్క తీవ్రత నిర్దిష్ట పౌనఃపున్యం వద్ద ఆసక్తి యొక్క విశ్లేషణ యొక్క ఏకాగ్రతకు సరళంగా అనులోమానుపాతంలో ఉంటుంది.
పరిమాణాత్మక పారామితులలో గరిష్ట ఎత్తు, గరిష్ట ప్రాంతం; బ్యాండ్ ప్రాంతం యొక్క ఏకీకరణ గరిష్ట ఖచ్చితత్వాన్ని నిర్ధారించడానికి జాగ్రత్తగా చేయాలి, IR ప్రాంతానికి సమీపంలో ఉన్న ప్రాంతం పరిమాణానికి బాగా సరిపోతుంది.

ఇన్‌ఫ్రారెడ్ అనాలిసిస్ అప్లికేషన్స్

Ø పెట్రోలియం హైడ్రోకార్బన్ల విశ్లేషణ, చమురు మరియు గ్రీజు కంటెంట్ (ఫ్రియాన్స్ గుర్తింపు).

Ø గాలి కలుషితాల నిర్ధారణ.

Ø వ్యవసాయ ఉత్పత్తులలో ప్రోటీన్, స్టార్చ్, నూనె, లిపిడ్లు మరియు సెల్యులోజ్ యొక్క నిర్ధారణ.

Ø సుదూర-పరారుణ ప్రాంతం అకర్బన అధ్యయనాలకు (స్ఫటికాలు మరియు సెమీకండక్టింగ్ పదార్థాలు) ప్రత్యేకంగా ఉపయోగపడుతుంది.

ఇన్ఫ్రారెడ్ విశ్లేషణ యొక్క సాధారణ అప్లికేషన్లు