Dispersive IR spectrophotometers - Instrumental Methods of Analysis B. Pharma 7th Semester

చెదరగొట్టే IR స్పెక్ట్రోఫోటోమీటర్లు

లక్ష్యాలు

ఈ సెషన్ తర్వాత విద్యార్థులు చేయగలరు

• IR స్పెక్ట్రోఫోటోమీటర్ల యొక్క ముఖ్యమైన భాగాలను గుర్తించండి

• చెదరగొట్టే IR స్పెక్ట్రోఫోటోమీటర్ల నిర్మాణం మరియు పనిని వివరించండి

ఇన్ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రమ్

IR రేడియేషన్ ఒక నమూనా ద్వారా పంపబడుతుంది. ఇన్‌ఫ్రారెడ్ రేడియేషన్‌లో కొంత భాగం శోషించబడుతుంది , మిగిలినవి ప్రసారం చేయబడతాయి . ఫలిత స్పెక్ట్రం పరమాణు శోషణ మరియు ప్రసారాన్ని సూచిస్తుంది, నమూనా యొక్క పరమాణు వేలిముద్రను సృష్టిస్తుంది. ఏ రెండు ప్రత్యేకమైన పరమాణు నిర్మాణాలు ఒకే ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రమ్‌ను ఉత్పత్తి చేయవు. ఇది అనేక రకాల విశ్లేషణలకు ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రోస్కోపీని ఉపయోగకరంగా చేస్తుంది.

వాయిద్యం

ఆదర్శ స్పెక్ట్రోమీటర్ సిస్టమ్

• ఆదర్శవంతమైన స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రిక్ పరికరం ఐదు భాగాలను మాత్రమే కలిగి ఉంటుంది :

– నమూనాపై ప్రకాశం యొక్క మూలం ( విశ్లేషణకు అవసరమైన విద్యుదయస్కాంత శక్తిని అందించే కాంతి మూలం).

– సిగ్నల్ సార్టర్ ( ఒకదానికొకటి పౌనఃపున్యాలను పరిష్కరించడానికి ఒక వ్యాప్తి లేదా జోక్యం పరికరం).

– ఒక నమూనా భాగం (కాంతిని నమూనాకు మరియు నమూనా నుండి పరికరానికి ప్రసారం చేసే పద్ధతి).

– సిగ్నల్ డిటెక్టర్ (కాంతిని వోల్టేజ్ లేదా కరెంట్‌గా మార్చే ట్రాన్స్‌డ్యూసర్) .

– ఒక కంప్యూటర్ (డేటా సేకరణ మరియు విశ్లేషణను నియంత్రించడానికి).

• ఈ భాగాలలో ప్రతి ఒక్కటి దాని పనిని సరిగ్గా నిర్వర్తిస్తే , పరికరం ఆదర్శవంతమైన విశ్లేషణాత్మక పరికరానికి కేటాయించే అన్ని ప్రయోజనాలను వాస్తవంగా కలిగి ఉంటుంది .

IR స్పెక్ట్రోఫోటోమీటర్

1. రేడియేషన్ మూలం

ఇన్ఫ్రారెడ్ రేడియేషన్ మూలాన్ని విద్యుత్తుగా వేడి చేయడం ద్వారా ఉత్పత్తి చేయబడుతుంది, తరచుగా నెర్న్స్ట్ ఫిలమెంట్ లేదా గ్లోబార్ 1000-1800 ° C వరకు ఉంటుంది.

a. నెర్న్స్ట్ ఫిలమెంట్ జిర్కోనియం, థోరియం మరియు సిరియం ఆక్సైడ్ల నుండి తయారు చేయబడింది.

బి. గ్లోబార్ అనేది సిలికాన్ కార్బైడ్ యొక్క చిన్న రాడ్.

2. డిటెక్టర్

a. థర్మల్ డిటెక్టర్లు : IR శక్తిని దాని థర్మల్ ప్రభావం ద్వారా కొలుస్తుంది , IR రేడియేషన్ యొక్క తాపన ప్రభావం విద్యుత్ సిగ్నల్‌ను ఉత్పత్తి చేస్తుంది, దానిని కొలవవచ్చు, థర్మల్ శబ్దం ఎల్లప్పుడూ సమస్యగా ఉంటుంది.

బి. పైరోఎలెక్ట్రిక్ డిటెక్టర్లు : పైరోఎలెక్ట్రిక్ పదార్ధాలు రెండు ఎలక్ట్రోడ్ల మధ్య శాండ్విచ్ చేయబడతాయి, IR రేడియేషన్ డిటెక్టర్‌కు చేరుకున్నప్పుడు, ఉష్ణోగ్రత మార్పులు ఉష్ణోగ్రత మార్పు రేటుకు అనులోమానుపాతంలో ఉండే కరెంట్‌ను ఉత్పత్తి చేస్తాయి, అవి FT-IRకి చాలా సరిఅయిన వేగవంతమైన ప్రతిస్పందనలను ప్రదర్శిస్తాయి.

ఇన్‌ఫ్రారెడ్ ఇన్‌స్ట్రుమెంటేషన్ చరిత్ర మరియు అభివృద్ధి

• రకాలు

– స్కానింగ్ పరికరాలు

• డిస్పర్షన్ స్పెక్ట్రోమీటర్లు (పాత సాంకేతికత)

– మల్టీప్లెక్స్ ఇన్స్ట్రుమెంట్స్

• ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ (FT-IR) స్పెక్ట్రోమీటర్లు (ఆధునిక సాంకేతికత)

• దాదాపు అన్ని IR స్పెక్ట్రోమీటర్లు, ఈ రోజుల్లో, FT రకానికి చెందినవి.

చెదరగొట్టే IR స్పెక్ట్రోమీటర్లు

ఇన్‌ఫ్రారెడ్ డిస్‌పర్షన్ స్కానింగ్ ఇన్‌స్ట్రుమెంటేషన్

• IR రేడియేషన్‌ను వ్యక్తిగత పౌనఃపున్యాలుగా పరిష్కరించడానికి స్కానింగ్ పరికరం ఫ్రీక్వెన్సీ విభజన పరికరాన్ని (గ్రేటింగ్) ఉపయోగిస్తుంది.

• నిష్క్రమణ చీలిక డిటెక్టర్‌కు వెళ్లడానికి నిర్దిష్ట ఫ్రీక్వెన్సీని వేరు చేస్తుంది.

• నమూనా గుండా వెళ్ళిన తర్వాత ఇచ్చిన వేవ్‌నంబర్ ప్రాంతంలో గ్రేటింగ్‌ను తరలించడం ( స్కానింగ్ ) ద్వారా IR స్పెక్ట్రమ్ పొందబడుతుంది .

డిస్పర్షన్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ ఇన్‌స్ట్రుమెంటేషన్ యొక్క ప్రతికూలతలు

• స్లో స్కానింగ్ ప్రక్రియ (సమయం తీసుకుంటుంది)

– వర్ణపట సముపార్జన యొక్క "దశల వారీ" స్వభావం (ఒకసారి ఒక ఫ్రీక్వెన్సీని కొలవడానికి-స్కానింగ్ సుమారు 5 నిమిషాలు పడుతుంది)

• పరిమిత శక్తి నిర్గమాంశ.

– ఆప్టికల్ డిస్పర్షన్ ప్రక్రియ శక్తిని దూరం చేస్తుంది

– ఉనికిలో ఉన్న మరియు ప్రవేశ స్లిట్‌లు మొత్తం IR శక్తి (<< 50%)లో కొద్ది భాగాన్ని మాత్రమే నిర్ధారిస్తాయి.

• బహుళ స్కానింగ్ ద్వారా S/Nని పెంచడం కష్టం

– మెకానికల్ అసంబద్ధ ప్రతిస్పందన కారణంగా తరంగదైర్ఘ్యం పునరుత్పత్తి సరిపోదు.

శబ్దం యాదృచ్ఛికంగా ఉంటుంది, ఇది సానుకూలంగా లేదా ప్రతికూలంగా ఉండవచ్చు.

"n" స్పెక్ట్రా జోడించబడితే à S/N నిష్పత్తిలో పెరుగుతుంది

దీనర్థం S/Nని 2 కారకం ద్వారా మెరుగుపరచడానికి, మీరు 4 స్పెక్ట్రా (స్కాన్‌లు)ని జోడించాలి మరియు సగటు చేయాలి. S/Nని 10 ఫ్యాక్టర్‌ల ద్వారా మెరుగుపరచడానికి సగటున 100 స్పెక్ట్రా అవసరం.