Flame Photometry - Instrumental Methods of Analysis B. Pharma 7th Semester
ఫ్లేమ్ ఫోటోమెట్రీ
లక్ష్యాలు
ఈ సెషన్ ముగిసే సమయానికి, విద్యార్థులు వీటిని చేయగలరు:
• జ్వాల ఫోటోమెట్రీ మరియు ఇన్‌స్ట్రుమెంటేషన్ సూత్రాన్ని వివరించండి
• జ్వాల ఉద్గార తీవ్రతను ప్రభావితం చేసే కారకాలను వివరించండి
అటామిక్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ
ఒకదానికొకటి ఈ పద్ధతుల సంబంధాన్ని అర్థం చేసుకోవడానికి, ప్రతి సాంకేతికతలో ఉన్న అణువును మరియు పరమాణు ప్రక్రియను అర్థం చేసుకోవడం చాలా ముఖ్యం.
ఆచరణాత్మకంగా, ఉత్తేజిత మరియు గ్రౌండ్ స్టేట్ అణువుల నిష్పత్తి చాలా తక్కువగా ఉంటుంది. అందువల్ల, శోషణ స్పెక్ట్రం సాధారణంగా భూమి స్థితి నుండి అధిక శక్తి స్థితులకు పరివర్తనతో మాత్రమే సంబంధం కలిగి ఉంటుంది
N 1 : ఉత్తేజిత పరమాణువుల సంఖ్య N ° : గ్రౌండ్ స్టేట్ అణువుల సంఖ్య Δ E: ఉత్తేజిత శక్తి
K: బోల్ట్జ్‌మాన్ స్థిరాంకం T: కెల్విన్‌లో ఉష్ణోగ్రత
అటామిక్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ యొక్క రెండు పద్ధతులలో ఉత్తేజితం మరియు భూమి స్థితికి క్షయం ప్రక్రియ ఉంటుంది .
మేము గ్రహించిన లేదా విడుదలయ్యే శక్తిని కొలుస్తాము మరియు దానిని పరిమాణ ప్రక్రియ కోసం ఉపయోగిస్తాము
అటామిక్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ పద్ధతులు
- అటామిక్ ఎమిషన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (ఫ్లేమ్ ఫోటోమెట్రీ)
- అటామిక్ అబ్సార్ప్షన్ స్పెక్ట్రోమెట్రీ (AAS)
అటామిక్ ఎమిషన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (AES) (ఫ్లేమ్ ఫోటోమెట్రీ)
సూత్రం: ఫ్లేమ్ ఫోటోమెట్రీ అనేది మాధ్యమంలో ఎలక్ట్రానిక్‌గా ఉత్తేజితమయ్యే కణాలపై ఆధారపడి ఉంటుంది.
జ్వాల: ఉత్తేజిత శక్తికి మూలం. (తక్కువ శక్తి వనరు).
ఉపయోగాలు: జ్వాల ఫోటోమెట్రీని ప్రధానంగా క్షార లోహాలు మరియు సులభంగా ఉత్తేజిత మూలకాలు (Na, K, Li, Ca, మొదలైనవి) ముఖ్యంగా జీవ ద్రవాలు మరియు కణజాలాలలో నిర్ణయానికి ఉపయోగిస్తారు.
జ్వాల యొక్క విధులు
1. ద్రవ నమూనాలోని భాగాలను ఆవిరి స్థితికి మార్చడానికి.
2. భాగాలను పరమాణువులు లేదా సాధారణ అణువులుగా విడదీయడానికి:
M + + e - (జ్వాల నుండి) -> M + hn
3. ఫలితంగా వచ్చే పరమాణు లేదా పరమాణు జాతులలో కొంత భాగాన్ని ఎలక్ట్రానిక్‌గా ఉత్తేజపరిచేందుకు
M -> M*
జ్వాల వీటిని కలిగి ఉంటుంది: ఇంధన వాయువు మరియు ఆక్సిడెంట్ వాయువు
ఆక్సిడెంట్ - ఇంధనం | గరిష్టంగా టెంప్ ( ఓ సి) |
ఎయిర్ ప్రొపేన్ | 1725 |
గాలి - ఎసిటలీన్ | 2400 |
ఆక్సిజన్ - ఎసిటలీన్ | 3100 |
నైట్రస్ ఆక్సైడ్-ఎసిటలీన్ | 3000 |
గాలి-హైడ్రోజన్ | 2000 |
ఆక్సిజన్-హైడ్రోజన్ | 2700 |
గాలి + ఆర్గాన్ - హైడ్రోజన్ | 1577 |
మంట ఉద్గారాల తీవ్రతను ప్రభావితం చేసే అంశాలు:
1- ద్రావణంలో విశ్లేషణ యొక్క గాఢత
2- మంటలో ఉత్తేజిత పరమాణువులు ఏర్పడే రేటు.
3- జ్వాలలోకి నమూనా ప్రవేశపెట్టిన రేటు.
4- మంట యొక్క ఉష్ణోగ్రత.
5- మంట యొక్క కూర్పు.
6- మంటలో ఇంధనం మరియు ఆక్సిడెంట్ నిష్పత్తి.
7- నమూనాను కరిగించడానికి ఉపయోగించే ద్రావకం.
జ్వాల ఉష్ణోగ్రత చాలా ముఖ్యమైన అంశం. జ్వాల ఉష్ణోగ్రత పెరుగుదల ఉద్గార తీవ్రత పెరుగుదలకు కారణమవుతుంది. ఇది మంట యొక్క కూర్పు ద్వారా నియంత్రించబడుతుంది.
High temperature flames should not be used for elements that ionized easily e.g. Na, K, Li or Ce. However, high temperature flames are generally favored for transition elements and alkaline earth metals.
Effect of the solvent used to dissolve the sample; if the solvent is water the process is slow and if it is organic solvent the process is fast and emission intensity is increased.
It is therefore very important that calibration curves be prepared using the same solvent.
The stochiometric ratio of fuel to oxidant in the flame must be used, in which both fuel to oxidant are totally consumed.
The nebulizer-burner system
To convert the test sample into gaseous atoms
Nebulizer produces an aerosol of the test solution
Burner system -the mixing of fuel and oxidant for flame
Types of burner system
1. ప్రీ-మిక్స్ లేదా లామినార్ ఫ్లో బర్నర్
2. మొత్తం వినియోగం బర్నర్
1. ప్రీ-మిక్స్ లేదా లామినార్ ఫ్లో బర్నర్
ప్రయోజనాలు
1. సజాతీయ జ్వాల
2. మార్గం పెంచవచ్చు కాబట్టి AAS మరియు AES లకు అనుకూలం
ప్రతికూలతలు
పేలుడు ప్రమాదాల బారిన పడుతున్నారు
2. మొత్తం వినియోగం బర్నర్
3 కేంద్రీకృత గొట్టాలు, నమూనా, ఇంధనం మరియు ఆక్సిడెంట్ బర్నర్ యొక్క కొన వద్ద మాత్రమే కలపాలి
ప్రధానంగా FES కోసం ఉపయోగించబడుతుంది (చిన్న మార్గం)
ప్రయోజనాలు
1. తయారీకి సులభమైనది
2. మంటను చేరుకోవడానికి మొత్తం ప్రతినిధి నమూనాను అనుమతిస్తుంది
3. పేలుడు ప్రమాదాల నుండి ఉచితం
ప్రతికూలతలు
1. వివిధ ద్రావకాలతో ఆకాంక్ష రేటు మారుతూ ఉంటుంది
2. AESకి మాత్రమే అనుకూలం
నాన్ ఫ్లేమ్ అటామైజర్స్
ఉదాహరణకు: వేడిచేసిన గ్రానైట్ ఫర్నేస్
నమూనా బాష్పీభవనం→ సమయం మరియు ఉష్ణోగ్రత. నియంత్రిత ఎండబెట్టడం మరియు బూడిద
ప్రయోజనాలు
1. చిన్న నమూనాలు విశ్లేషించబడతాయి
2. మంట కంటే 1000 రెట్లు ఎక్కువ సున్నితమైనది
3. ఓవెన్ ఘన నమూనాల నిర్ధారణకు అనుకూలమైనది
ప్రతికూలతలు
1. తక్కువ ఖచ్చితత్వం
2. తక్కువ ఖచ్చితత్వం
3. అధిక ఉష్ణోగ్రత కారణంగా మరిన్ని అయానిక్ జోక్యం.
మోనోక్రోమేటర్స్ డిటెక్టర్స్ అనలిటికల్ టెక్నిక్
UV ఫోటోమల్టిప్లయర్‌లలో వలె
తరంగదైర్ఘ్యం యొక్క ఎంపిక : గరిష్టంగా. సున్నితత్వం మరియు నిమి. వర్ణపట అంతరాయాలు
నమూనా తయారీ :
వర్ణపట మరియు రసాయన అంతరాయాలు లేని పరిష్కారం రూపంలో నమూనాను పొందడం చాలా ముఖ్యం.
డీమినరలైజ్డ్ జిల్లా. సాంకేతికత యొక్క అధిక సున్నితత్వం కారణంగా నీరు మరియు చాలా స్వచ్ఛమైన కారకాలను ఉపయోగించాలి
చాలా దిల్ యొక్క అస్థిరత కారణంగా. సొల్యూషన్, సోల్న్‌ను ఉపయోగించే ముందు పలుచన చేయడం మంచిది.
రక్తం, మూత్రం, సెరెబ్రోస్పానియల్ ద్రవం మరియు ఇతర జీవ ద్రవాలలో నీటితో పలుచన తర్వాత నమూనా యొక్క ప్రత్యక్ష ఆకాంక్ష ద్వారా అనేక మూలకాలను నిర్ణయించవచ్చు.
రసాయనిక అంతరాయాలు : తరచుగా సరిఅయిన రియాజెంట్ ద్రావణంతో సాధారణ పలచన ద్వారా అధిగమించవచ్చు ఉదా. ఫాస్ఫేట్ నుండి జోక్యాన్ని నిరోధించడానికి కాల్షియం యొక్క నిర్ధారణ కోసం సీరం EDTA ద్రావణం ద్వారా కరిగించబడుతుంది.
ప్రామాణిక వక్రతలు
సరళత నుండి విచలనాలు సంభవించవచ్చు
గుణాత్మక విశ్లేషణ
ఆవర్తన పట్టికలోని గ్రూప్ I మరియు IIలోని మూలకాలను గుర్తించడానికి ఫ్లేమ్ ఫోటోమెట్రీ ఎక్కువగా ఉపయోగపడుతుంది. ఫిల్టర్ లేదా మోనోక్రోమేటర్ ఉపయోగించడం ద్వారా కొన్ని మూలకాల ఉనికిని గుర్తించవచ్చు.
పరిమాణాత్మక విశ్లేషణ
పరిమాణాత్మక విశ్లేషణ చేయడానికి, నమూనా జ్వాలలోకి ప్రవేశపెట్టబడుతుంది మరియు రేడియేషన్ యొక్క తీవ్రత కొలుస్తారు. ఉద్గార పదార్ధం యొక్క ఏకాగ్రత క్రమాంకనం వక్రరేఖ నుండి లేదా ప్రామాణిక జోడింపు పద్ధతిని ఉపయోగించి లెక్కించబడుతుంది.
ఫార్మాస్యూటికల్ విశ్లేషణలో జ్వాల ఫోటోమెట్రీ యొక్క అప్లికేషన్
1. డయాలసిస్ సొల్యూషన్స్, లిథియం కార్బోనేట్ మాత్రలు, యాంటాసిడ్లు మరియు మల్టీవిటమిన్ - మినరల్ టాబ్లెట్‌లు వంటి అనేక ఔషధాలలో లోహాలు ప్రధాన భాగాలు.
2. Na, K, Li, Mg, Ca, Al మరియు Zn అనే మూలకాలు జ్వాల ఉద్గార సాంకేతికతను ఉపయోగించి ఔషధ విశ్లేషణకు సంబంధించిన అత్యంత సాధారణ మూలకాలలో ఉన్నాయి.
3. జీవ ద్రవాలలో సోడియం మరియు పొటాషియం స్థాయిలను టైట్రిమెట్రిక్ లేదా కలర్మెట్రిక్ పద్ధతుల ద్వారా విశ్లేషించడం కష్టం. ఇన్ఫ్యూషన్ మరియు డయాలసిస్ సొల్యూషన్‌ల నియంత్రణకు వారి విశ్లేషణ చాలా ముఖ్యమైనది, ఇది సరైన ఎలక్ట్రోలైట్ బ్యాలెన్స్‌ను నిర్వహించడానికి జాగ్రత్తగా పర్యవేక్షించబడాలి.
ప్రయోజనాలు:
1. ఫ్లేమ్ ఎమిషన్ అనేది సరళమైన మరియు తక్కువ ఖర్చుతో కూడిన సాంకేతికత.
2. డెక్స్ట్రోస్ వంటి ఇతర భాగాలు జోక్యం చేసుకోనందున ముందస్తు విభజన లేకుండా విశ్లేషణ నిర్వహించబడవచ్చు.
సారాంశం
• ఫ్లేమ్ ఫోటోమెట్రీ అనేది అటామిక్ మరియు ఎమిషన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీకి ఒక ఉదాహరణ
• నెబ్యులైజింగ్ బర్నర్ సిస్టమ్‌లు జ్వాల ఫోటోమీటర్‌లలో కనిపించే ప్రత్యేక భాగాలు.
• ప్రీమిక్స్ లేదా లామినార్ ఫ్లో రకం మరియు పూర్తి దహన రకం నెబ్యులైజర్ - బర్నర్ సిస్టమ్స్ అనేవి జ్వాల ఫోటోమీటర్‌లలో ఉపయోగించే రెండు రకాల బర్నర్ సిస్టమ్‌లు.
• జ్వాల ఫోటోమెట్రీ ఆవర్తన పట్టిక యొక్క I మరియు II సమూహం యొక్క మూలకాలను నిర్ణయించడానికి ఉపయోగించబడుతుంది
PDF గమనికల కోసం డౌన్‌లోడ్ బటన్‌పై క్లిక్ చేయండి
0 Comments: